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    行业新闻
    《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》向社会公开征求意见
     
    10月25日,国家卫生计生委就《食品安全国家标准 胶原蛋白肽》向社会公开征求意见。胶原蛋白肽是重要的保健食品、化妆品、健康食品原料,常用于生产蛋白粉、面膜等大健康产业相关产品。此标准的建立明确了胶原蛋白肽的定义、原料要求、相关指标,为规范我国胶原蛋白肽产业提供了理论依据。 
    以下信息及数据来源国家卫生计生委


    1范围

    本标准适用于以富含胶原蛋白的动物组织为原料,经过提取、适度水解生产的胶原蛋白肽产品。

    2定义

    以富含胶原蛋白的新鲜动物组织(包括皮、骨、筋、腱、鳞等)为原料,经过提取、水解、精制生产的,相对分子质量低于10000的粉末状或颗粒状的胶原蛋白肽产品。

    3技术要求



    相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例的检测方法
     
    1方法提要
     
    高效体积排阻色谱法:
    采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。
     
    2试剂

    乙腈:色谱纯
    三氟乙酸:分析纯
    水:GB/T 6682规定的一级水
    相对分子质量校正曲线所用标准品:
    细胞色素C(cytochrome C,MW12384)
    抑肽酶(aprotinin,MW6512)
    杆菌酶(bacitracin,MW1423)
    乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸(MW451)
    乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸(MW189)

    3仪器和设备

    高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站
    流动相真空抽滤脱气装置
    超声波振荡器
    分析天平:感量0.0001g

    4色谱条件与系统适应性实验

    色谱柱:TSKgel G2000 SWXL 300mm×7.8mm(GEL LOT 502R)或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱
    流动相:乙腈:水:三氟乙酸,体积比为40:60:0.05
    检测波长:220nm
    流速:0.5mL/min
    柱温:30℃
    进样体积:10μL
    为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数(N)按三肽标准品(乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸)峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数(Kd)应在0~1之间

    5相对分子质量校正曲线制作

    分别用流动相配制成浓度为1.0 g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm~0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。

    6样品制备

    用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm~0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。

    7相对分子质量的计算

    将A.6制备的样品溶液在A.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量在10000以下的胶原蛋白肽相对百分比之和。

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